(1)提出問(wèn)題TCD是一種通用的非破壞性濃度型檢測(cè)器，理論上可應(yīng)用于任何組分的檢測(cè)，因此其應(yīng)用非常廣泛。但TCD在使用過(guò)程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)不出信號(hào)、基線波動(dòng)、出雜峰等問(wèn)題，損壞TCD的情況也時(shí)有發(fā)生，如何避免被污染或損壞呢?下面將詳細(xì)介紹在氣相色譜儀使用中如何保護(hù)TCD，以避免被污染或損壞。
(2)分析原因TCD的原理為熱敏電阻消耗電能所產(chǎn)生的熱與載氣熱傳導(dǎo)和強(qiáng)制對(duì)流等散失的熱達(dá)到熱動(dòng)平衡，當(dāng)載氣中有組分進(jìn)入熱導(dǎo)池時(shí)由于組分的熱導(dǎo)率與載氣不同，熱平衡被破壞，熱敏電阻溫度發(fā)生變化，其電阻值也隨之發(fā)生變化，惠斯頓電橋輸出電壓不平衡的信號(hào)，記錄該信號(hào)從而得到色譜峰。
根據(jù)TCD自身的特性，可能污染或損壞TD的原因主要有以下三點(diǎn):
①熱絲溫度過(guò)高而燒斷;
②酸類、鹵代化合物、氧化性或還原性化合物，因腐蝕等作用使測(cè)量臂熱絲的阻值改變;
③高沸點(diǎn)樣品在檢測(cè)器中或檢測(cè)器出口連接管中冷凝。
(3)解決方案
①熱絲溫度過(guò)高而燒斷任何熱絲都有一最高承受溫度，高于此溫度則容易燒斷。熱絲溫度的高低是由載氣種類、橋電流和池體溫度決定的。如載氣熱導(dǎo)率小，橋電流和池體溫度高，則熱絲溫度就高，反之亦然。
一般商品色譜儀在出廠時(shí)，均附有此三者之間的關(guān)系曲線，按此調(diào)節(jié)橋電流，應(yīng)能保證熱絲溫度不會(huì)太高。為了避免TCD熱絲被燒斷，還應(yīng)注意以下三點(diǎn):
a.在檢測(cè)器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過(guò)了檢測(cè)器;
b.關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測(cè)器電源，然后關(guān)載氣，任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過(guò)TCD的載氣流量的操作，都要關(guān)閉檢測(cè)器電源;
C.TCD長(zhǎng)時(shí)間不使用時(shí)，應(yīng)關(guān)閉電流，降低TCD的溫度。
②待測(cè)組分或載氣中含有腐蝕性組分酸類、鹵代化合物、氧化性或還原性化合物，因腐蝕等作用使測(cè)量臂熱絲的阻值改變;避免樣品損壞TCD的熱絲，特別是樣品注入量很大時(shí)，尤為嚴(yán)重。
因此，最好盡量避免用TCD做這些樣品的分析，如果一定要做，則在保證能正常定量的前提下，盡量使樣品濃度低些，橋流小些;或者選擇具有耐腐蝕性的特殊TCD
載氣中若含氧，將使熱絲長(zhǎng)期受到氧化，有損其壽命，如果載氣中含有水分，則會(huì)在檢測(cè)器內(nèi)冷凝，也會(huì)影響其分析;故通常載氣和尾吹氣應(yīng)加凈化裝置，以除去氧氣和水分。
③高沸點(diǎn)樣品在檢測(cè)器中或檢測(cè)器出口連接管中冷凝高沸點(diǎn)樣品在檢測(cè)器中或檢測(cè)器出口連接管中冷凝，將使噪聲和漂移變大，以致無(wú)法正常工作。在使用中為避免高沸點(diǎn)樣品液化，需要注意以下三點(diǎn)
a.在色譜柱老化時(shí)應(yīng)將檢測(cè)器斷開(kāi);
b.檢測(cè)器溫度一般設(shè)定為比柱溫高20～30℃;
c.開(kāi)機(jī)后，先將檢測(cè)器、恒溫箱和柱溫等達(dá)到設(shè)定溫度后，再開(kāi)始進(jìn)行樣品分析。
